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摘要：

化學(xué)機(jī)械平坦化（CMP）研磨液（Slurry，漿料）包含少量大顆粒（LPC），會(huì)在晶圓表面造成微劃痕。在不改變工作顆粒分布的情況下，從高固含量的研磨液中捕獲大顆粒是研磨液過(guò)濾器面臨的主要挑戰(zhàn)之一。過(guò)濾器性能評(píng)估常用聚苯乙烯乳膠（PSL）標(biāo)準(zhǔn)顆粒來(lái)確定顆粒攔截效率，PSL在低固含量時(shí)具有良好的分辨率。然而，當(dāng)模擬高固含量溶液，如CMP研磨液時(shí)，其分辨率不高。因此，開(kāi)發(fā)一種新方法來(lái)填補(bǔ)這一技術(shù)空白是至關(guān)重要的。本研究主要通過(guò)使用氧化鈰（CeO2）和二氧化硅（SiO2）顆粒來(lái)表征CMP過(guò)濾器的性能，并與PSL進(jìn)行比較。基于我們的研究，開(kāi)發(fā)了一種評(píng)估研磨液過(guò)濾器的新方法。通過(guò)比較商用研磨液和PSL顆粒之間的攔截差異，使用這種新方法可以進(jìn)一步確定過(guò)濾攔截效率。這有助于推進(jìn)新的100納米以下的CMP過(guò)濾介質(zhì)的發(fā)展。

一、

在先進(jìn)節(jié)點(diǎn)的CMP平坦化應(yīng)用中，劃痕缺陷成為影響工藝產(chǎn)量性能的關(guān)鍵因素。研磨液制造商使用各種納米磨粒（10-100nm）[1]，如氧化硅、氧化鈰和氧化鋁，以達(dá)到平坦化的要求，同時(shí)提高工藝的效率和產(chǎn)量。CMP研磨液顆粒由于pH值變化、剪切應(yīng)力和溫度效應(yīng)會(huì)發(fā)生聚集，導(dǎo)致顆粒聚集成大顆粒或凝膠，這是引起劃痕的主要因素。納米級(jí)的研磨液是先進(jìn)CMP制程所用過(guò)濾器面臨的挑戰(zhàn)[2]。對(duì)于各種商業(yè)CMP研磨液類型，很難逐一測(cè)試CMP過(guò)濾器的性能。過(guò)濾器性能測(cè)試主要關(guān)注研磨液顆粒的種類和粒度分布。本研究是對(duì)過(guò)濾器在實(shí)際應(yīng)用商業(yè)研磨液時(shí)攔截效率的比較[3]。

目前，CMP研磨液應(yīng)用中常用的過(guò)濾器是“分級(jí)密度深度過(guò)濾器"。這些過(guò)濾器由包裹的無(wú)紡布聚丙烯介質(zhì)構(gòu)成，沿其深度具有截留梯度（圖1）。這種截留梯度使得整個(gè)深度中不同大小的顆粒被逐漸去除。理想的深度過(guò)濾器應(yīng)該具有與預(yù)期應(yīng)用中要去除的“顆粒"的尺寸分布緊密匹配的截留梯度。因此，被去除的“顆粒"的質(zhì)量負(fù)荷在整個(gè)過(guò)濾介質(zhì)的深度上是“均勻的",以達(dá)到最大的顆粒和/或凝膠容納能力[4]。

深度過(guò)濾器沒(méi)有清晰的截留值，不像薄膜過(guò)濾器在額定微米尺寸上具有相當(dāng)明顯的截止值（圖2）。此外，深度過(guò)濾器的截留率沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。大多數(shù)過(guò)濾器供應(yīng)商使用標(biāo)稱或絕對(duì)孔徑額定值來(lái)深度過(guò)濾器的性能。

過(guò)濾器的截留效率是決定過(guò)濾器壽命的關(guān)鍵因素之一。為了去除大部分引起缺陷的顆粒，優(yōu)選使用緊密過(guò)濾器（對(duì)較小的顆粒具有較高的截留率）。然而，如果單獨(dú)使用，過(guò)濾器的使用壽命可能會(huì)很短，因?yàn)樗鼤?huì)很快被各種尺寸的顆粒充滿。更通暢的過(guò)濾器將有更長(zhǎng)的使用壽命，但對(duì)減少缺陷的益處較少。因此，應(yīng)使用串聯(lián)過(guò)濾器的方式，這樣可以提供更長(zhǎng)的使用壽命，并獲得理想的缺陷減少效果。此外，可以在研磨液輸送系統(tǒng)（SDS）中的不同位置實(shí)施串聯(lián)過(guò)濾。

二、

PSL顆粒是用于確定過(guò)濾器顆粒去除效率的通用方法。對(duì)于CMP過(guò)濾器，通常用PSL顆粒的截留率來(lái)確認(rèn)過(guò)濾效率。

研磨液截留率可以是CMP過(guò)濾器對(duì)研磨液中顆粒去除效率的指標(biāo)。實(shí)際應(yīng)用中會(huì)使用各種研磨液，因此本研究可用于特定的研磨液。

一旦磨粒和研磨液之間的性能得到確認(rèn)，磨粒（表1）可以替代研磨液的進(jìn)行截留測(cè)試。磨粒類型和濃度可根據(jù)測(cè)試類型進(jìn)行調(diào)整。

三、

本研究中，使用商業(yè)化的磨料，其重點(diǎn)應(yīng)用的有硅溶膠（SiO2）和二氧化鈰（CeO2）研磨液，用于模擬研磨液過(guò)濾行為。硅溶膠形狀為球形，濃度為20%，粒徑為30~60 nm，pH值為7.3；氧化鈰形狀是不規(guī)則的，濃度為30%，粒徑為50~150 nm，pH值為6.6。

用去離子水將兩種磨粒稀釋至1%濃度，并充分混合40分鐘，準(zhǔn)備進(jìn)行過(guò)濾試驗(yàn)。混合完成后，測(cè)量pH值(表2)。

過(guò)濾評(píng)估使用了先進(jìn)的CMP過(guò)濾器。Planargard NMB CMP研磨液過(guò)濾器（NMB01和NMB03）采用新型聚丙烯膜技術(shù)，可生產(chǎn)納米纖維和多層連續(xù)熔噴（CMB）介質(zhì)，以改善流動(dòng)路徑和高顆粒截留率。確保每個(gè)過(guò)濾器壓力激活后，將過(guò)濾器安裝到CMP測(cè)試臺(tái)（圖3）。

納米纖維的制造工藝會(huì)將微氣泡困在熔噴介質(zhì)結(jié)構(gòu)的微小空間中，有時(shí)會(huì)導(dǎo)致初始?jí)毫Ω哂谡Ｋ健榱嗽谑褂们敖鉀Q這一問(wèn)題，對(duì)過(guò)濾器進(jìn)行液體沖洗，將過(guò)濾器中殘留的空氣排除，并激活過(guò)濾器，使過(guò)濾器表現(xiàn)出更好的性能（圖4）。使用去離子水以20 psi的壓力流過(guò)過(guò)濾器，并脈沖沖洗數(shù)次，可以看到初始?jí)毫︼@著下降。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

（1）將磨粒稀釋至1%的濃度

（2）將過(guò)濾器安裝到CMP測(cè)試臺(tái)上

（3）啟動(dòng)壓力激活操作

（4）使用濃度為1%的磨粒沖洗過(guò)濾器和整個(gè)系統(tǒng)5分鐘

（5）收集下游樣品用于LPC測(cè)量

（6）收集上游樣本用于LPC測(cè)量

（7）繼續(xù)記錄壓力隨時(shí)間的增加

四、

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，硅溶膠（CS）和氧化鈰（CE）研磨液呈現(xiàn)出不同的LPC曲線模型。硅溶膠研磨液過(guò)濾前后LPC如圖5所示，過(guò)濾后硅溶膠顆粒顯著減少，LPC曲線從小到大向低濃度移動(dòng)，表明過(guò)濾器從研磨液中捕獲了大顆粒。通過(guò)比較不同過(guò)濾器的截留效率，可以幫助區(qū)分哪一種過(guò)濾器更適合特定的產(chǎn)品應(yīng)用。該測(cè)試方法也為新型CMP過(guò)濾介質(zhì)開(kāi)發(fā)評(píng)價(jià)提供了參考。氧化鈰研磨液過(guò)濾前后LPC如圖6所示，過(guò)濾后氧化鈰顆粒明顯減少，大于2µm的顆粒被全去除。比較不同的過(guò)濾器孔徑等級(jí)，LPC曲線是相似的，但仍然可以區(qū)分NMB01相對(duì)于NMB03的改進(jìn)性能。

基于LPC結(jié)果，我們可以計(jì)算截留率來(lái)比較過(guò)濾效率。PSL、硅溶膠和氧化鈰研磨液都適用于過(guò)濾器評(píng)估，但哪一種最能模擬真實(shí)條件。對(duì)比這三種方法，我們可以看到三者截留結(jié)果不同，但顯示出相似的趨勢(shì)。PSL截留更適合微米截留過(guò)濾器性能的的評(píng)價(jià)。硅溶膠和氧化鈰研磨液更適合截留微米至納米級(jí)顆粒。后者更符合實(shí)際情況。PSL結(jié)果顯示，在大于0.8 μm的顆粒尺寸下，截留率接近100%，這個(gè)結(jié)果與真實(shí)情況有很大差距，但是PSL仍然是一種可靠的，適合研究的可重復(fù)方法（圖7）。

硅溶膠研磨液與二氧化鈰研磨液的截留條形圖不同。硅溶膠研磨液在大于0.8 μm時(shí)表現(xiàn)出非常好的截留效率，硅溶膠磨粒與硅溶膠研磨液有相似的趨勢(shì)。我們可以使用硅溶膠磨粒進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究硅溶膠研磨液過(guò)濾行為（圖8）。

二氧化鈰研磨液對(duì)大顆粒尺寸表現(xiàn)出很好的截留率，二氧化鈰磨粒也與二氧化鈰研磨液具有相似的趨勢(shì)（圖9）。我們可以使用這種方法來(lái)區(qū)分哪一種介質(zhì)更適合特定的產(chǎn)品應(yīng)用。

五、

PSL、硅溶膠和研磨液都適用于過(guò)濾器評(píng)估。本研究旨在確定哪種介質(zhì)類型接近工廠的真實(shí)情況。比較這三種方法，我們可以看到三者的截留效果不同，但有相似的趨勢(shì)。PSL截留更適合微米級(jí)孔徑截留過(guò)濾器性能的評(píng)估。硅溶膠和研磨液更適合微米至納米級(jí)孔徑等級(jí)過(guò)濾器截留性能的評(píng)估。

選擇純顆粒的磨粒型材料對(duì)于過(guò)濾器評(píng)估是有效的。磨粒不僅區(qū)分不同孔徑等級(jí)的性能，它還為最終用戶和研磨液匹配提供參考。

參考文獻(xiàn)

[1] Ilie, F., Tita, C., “Pinteraction between nanoparticles during chemical mechanical polishing (CMP)," Optoelectronics and Advanced Materials-Rapid Communications Vol.3, No.3, March 2009, p. 245-248

[2] Singh, R.K., Conner, G., Roberts, B.R., “Handling and filtration evaluation of a colloidal silica CMP slurry," Solid State Technology, 47, 61, 2004.

[3] Chang, F.C., Tanawade, S., Singh, R.K., “Effects of Stress-Induced Particle Agglomeration on Defectivity during CMP of Low-k Dielectrics," Journal of Electrochemical Society, 156, H39 (2009).

[4] Seo, Y.J., Kim, S.Y., Lee, W.S., “Advantages of point of use (POU) slurry filter and high spray method for reduction of CMP process defects," Microelectronic Engineering, 70, 2003.